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氣相色譜儀耗材點火后不能調零的原因分析和排除
  • 發布日期:2019-05-28      瀏覽次數:85
    • 氣相色譜儀耗材是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩定且沸點不超過500°C的有機物,如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯等。
       
      氣相色譜儀耗材點火后不能調零的原因分析和排除
      氫火焰離子化檢測器在點火前可以將基線調到零點,但點火后卻不能將基線調到點火前的位置,這種現象即為點火不能調零故障。
       
      點火后不能調零故障的原因有:離子室積水;極化電壓接反;氣路、檢測器污染;柱流失嚴重;氣流調節不當;基線補償無作用。
       
      此種故障的排除可按下面步驟進行檢查排除:
      (1)基線補償旋鈕作用檢查:記下點火后基線偏離的方向,從離子室一側取下氫焰信號電纜。此時旋動基線補償鈕后可觀察基線補償偏轉方向及大小,正常時基線補償方向應與信號偏離方向相反,若基線補償方向與信號偏離方向同向,可考慮改變極化電壓極性。若調基線補償旋鈕后基線無反應、或雖有反應但偏離數值太小,亦應轉入(9)處理。
       
      (2)檢測器溫度檢查:氫焰點火時,離子室的溫度必須超過100℃,否則離子室將會累積水分,破壞收集極的絕緣,導致放大器不能調零。還有一點須注意,即在剛啟動氣相色譜儀后,雖然檢測器指示已達100℃以上,但離子室距離中心加熱體有一段長度,因此尚須多等一段時間待離子室真實溫度達到100℃以上,再行點火。
       
      (3)火焰是否太大:直接觀察點火后的氫火焰是否太大、太紅,火焰是否已燒到收集板上,若是這樣按(4)處理。
       
      (4)氣流調節:調節各氣路流量,使火焰變小,必要時設定氣流比。如果用氧氣代替空氣,需注意適當加大氮氣尾吹的流量,以不滅為上限。調好氣路流量比例后觀察氫火焰,應以一個微發藍光或無光的小火焰為宜。
       
      (5)降低柱溫后基線可否調零試驗:將色譜柱溫度降到室溫,觀察基線能否調零,如果能夠調零,說明柱流失嚴重。
       
      (6)柱流失嚴重的處理:在柱流失嚴重的情況下,應首先注意此柱是否進行過老化處理,如柱子已經老化,但基線仍不能調零,需考慮改變操作條件或更換新柱。
       
      (7)氣路、檢測器玷污嚴重:嚴重的氣路及檢測器玷污,從氫火焰的顏色發紅、發黃即可看出,徹底的處理辦法是清洗氣路和檢測器。氣路的污染還有一個重要的原因,就是氣源純度不夠,從更換新的過濾、凈化器后,基線能重新調零這一點可得到證實。
       
      (8)離子室積水處理:熄滅氫火焰,并升高離子室溫度,待1小時后應能使離子室積水烘干,烘干后再行正常點火操作。
       
      (9)極化電壓接反或基線補償電路故障處理:在證實極化電壓極性接反后,可通過轉動極化電壓極性開關或重接極化電壓引線插頭的方法將極性顛倒過來;在基線補償電路無作用或作用太小時,需檢查基線補償電位器是否脫焊、滑動頭等是否失靈、基線補償電壓值是否正確以及基線補償電路中有否開路和短路現象。
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